本例采用水中环氧乙烷标准品，浓度5000μg/mL，如下图：

环氧乙烷标准品采购后，建议在冷冻环境中保存。

1.2 顶空分析相关工具和耗材

环氧乙烷残留量测定一般使用顶空-气相色谱法，因此除了顶空进样器、气相色谱仪之外，还需要准备顶空分析的相关耗材。

1.2.1 顶空进样器+气相色谱仪

1.2.2 顶空耗材和工具

主要包括：顶空瓶，顶空瓶盖（瓶盖+密封垫）和压盖钳，如下：

1.2.3 样品配置工具

主要包括：容量瓶若干_{（建议100mL）}、移液枪或者移液管_{（建议5mL+1000μL，或者其他）}，样品瓶_{（用以盛装环氧乙烷标准品）}、冰水浴、冷藏纯水_（4℃）等。

2 配置环氧乙烷浓度中间液

2.1 浓度配置计算

1）环氧乙烷标准品，浓度5000μg/mL；

2）精确移取0.2mL标准品溶液加入100mL容量瓶，加水至刻度，摇匀备用；获得浓度为5000*0.2/100=10μg/mL的中间溶液；_{（说明：最好逐级稀释）}

3）配制浓度为1μg/mL-10μg/mL的标准溶液：

①在顶空瓶中分别加入去离子水4.5ml、4ml、3ml、2ml、1ml、0ml；

②分别加入10μg/mL环氧乙烷中间溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，配成浓度为1ug/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL的标准浓度系列。

2.2 准备工作

1）环氧乙烷标准品转入样品瓶待用

环氧乙烷标准品安瓿瓶开瓶后，迅速转入样品小瓶中密封，并置于冰格盘中待用；或者环氧乙烷标准品安瓿瓶开瓶后，直接使用移液枪取用也可。

2）容量瓶中装入冷藏纯水待用

在100mL容量瓶中装入约90mL冷藏纯水，置于冰水浴中待用。

2.3 标准样品系列配置

2.3.1 配置环氧乙烷中间溶液

精确移取200μL标准品溶液_{（浓度5000μg/mL）}加入100mL容量瓶，加冷藏纯水至刻度，摇匀备用；获得浓度为5000*0.2/100=10μg/mL的中间溶液；_{（说明：最好逐级稀释，或者评估逐级稀释带来的样品损失和高倍数稀释带来的样品损失）}

说明：

①佩戴手套，注意防护；

②摇匀时，手指不要触摸容量瓶外壁，应在刻度线以上和瓶底正中；

③配置完成后，中间液应置于冰水浴中备用。

2.3.2 配置环氧乙烷标准浓度系列

在顶空瓶中分别加入冷藏纯水4.5ml、4ml、3ml、2ml、1ml、0ml；再分别加入10μg/mL环氧乙烷中间溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，配成浓度为1ug/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL、10μg/mL的标准浓度系列。

配置过程中，在顶空瓶中加入冷藏纯水后，应当及时置于冰水浴中，下图：

配置完成后，及时对顶空瓶进行密封，摇匀后备用。

3 样品测定

4 小结

环氧乙烷沸点低_{（10.7℃）}，室温下易挥发，因此标准样品配置过程需要特别加以注意，应当在低温环境下进行。